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三、考核要求:
1、儀器設備清潔干凈、堆放整齊。
2.、操作規(guī)范。
3、測定讀數(shù)必須迅速、準確。
4、結果計算準確。
5、原始記錄完整。
6、完成速度符合要求。
四、.測定步驟:
用天平稱取0.15g試樣,精確至0.0001g,置于250mL錐形瓶中,用2mL水調濕,滴加20%鹽酸溶液至試樣全部溶解,加50mL水和5mL30%的三乙醇胺溶液,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c(EDTA)約為0.05mol/L]滴定(濃度由考核站標定好),標準滴定溶液消耗至25mL時,加5mL濃度為100g/L的氫氧化鈉溶液和10mg鈣指示劑,繼續(xù)用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紅色為純藍色。進行平行測定同時做空白試驗。并進行滴定管體積校正和溶液溫度的體積校正。
五、.結果計算:
1、重鈣粉含量以質量分數(shù)W計,數(shù)值以%表示,按下式計算:
式中:C—EDTA標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V—測定試樣消耗EDTA標準滴定溶液體積的準確數(shù)值,單位為毫升(mL);
Vo—空白試驗消耗EDTA標準滴定溶液體積的準確數(shù)值,單位為毫升(mL);
m—試樣質量的準確數(shù)值,單位為克(g);
0.1001—與1.00mLEDTA標準滴定溶液濃度為1.000mol/L相當?shù)模钥吮硎镜闹剽}粉的質量。
取平行測定結果的算術平均值為試樣的含量。
2、平行測定的相對平均偏差。
式中:Wi-單次測定值;
W-測定值的平均值;
n-測定次數(shù)。
六、考核時間:90分鐘。超時35分鐘為不合格。