我公司生產(chǎn)的重質(zhì)碳酸鈣是如何來控制產(chǎn)品質(zhì)量的呢,我們有著很嚴(yán)格的生產(chǎn)工藝和檢測方法,那么對于檢測重質(zhì)碳酸鈣的標(biāo)準(zhǔn)是什么呢?下面就簡單的介紹一下有那幾點(diǎn):
1、碳酸鈣含量測定
原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)使用酸堿返滴定法測定主含量,以碳酸鈣來表示。實(shí)際上是測定試樣中的碳酸根,以碳酸鈣來計(jì)算,表示出主含量,不能如實(shí)的反映出樣品中碳酸鈣的含量。GB/T 19281—2003《超微細(xì)碳酸鈣》中規(guī)定了絡(luò)合滴定法測定碳酸鈣含量的方法,為了能真實(shí)的反映出產(chǎn)品中碳酸鈣的實(shí)際含量,本次修訂采用GB/T 19281—2003《超微細(xì)碳酸鈣》規(guī)定的方法,即采用絡(luò)合滴定法測定碳酸鈣含量,以三乙醇胺做掩蔽劑,pH大于12時(shí),以鈣羧酸鈉鹽為指示劑,用0.02mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。該方法是測定鈣含量的經(jīng)典方法,通過加入三乙醇胺掩蔽鐵、鋁等金屬離子的干擾,再通過調(diào)節(jié)pH值大于12消除Mg的干擾,測定結(jié)果準(zhǔn)確,操作簡單,并已經(jīng)實(shí)踐證明。
2、細(xì)度的測定
樣品經(jīng)分散劑分散,用離心沉降式粒度測定儀或激光粒度測定儀測定。目前粒徑的測定存在不同儀器其結(jié)果不同的情況,即再現(xiàn)性差的問題。但對于同一臺儀器,采用相同的分散劑和分散時(shí)間,對不同的樣品能區(qū)分其粒徑的差別?紤]重質(zhì)碳酸鈣在加工過程中均以旋風(fēng)分級器進(jìn)行分級。本測試方法適用于企業(yè)控制產(chǎn)品的粒徑范圍,同時(shí)又考慮目前企業(yè)儀器的不統(tǒng)一性,故本標(biāo)準(zhǔn)用兩種儀器對同一產(chǎn)品進(jìn)行對比結(jié)果如下:
激光粒徑測定儀離心沉降式測定儀
1#D90(μm) 8.411#D90(μm) 15.69
D50(μm) 3.57D50(μm) 2.79
2#D90(μm) 7.992#D90(μm) 20.50
D50(μm) 6.40D50(μm) 5.37
3#D90(μm) 8.693#D90(μm) 25.99
D50μm) 7.05D50μm) 7.34
激光粒徑測定儀離心沉降式測定儀
AD90(μm) 10.34AD90(μm) 9.28
D50(μm) 7.49D50(μm) 4.69
AD90(μm) 8.33AD90(μm) 12.96
D50(μm) 6.61D50(μm) 4.81
AD90(μm) 8.42AD90(μm) 14.10
D50μm) 6.65D50μm) 5.14
通過上表可以看出兩種儀器測定的方法存在顯著性差異,所以不能兩種方法并列。目前從所送的樣品和數(shù)據(jù)分析,以及目前儀器的占有率,故本次標(biāo)準(zhǔn)建議采用激光粒度測定儀測定其細(xì)度。
3、白度的測定
原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用白度計(jì)法進(jìn)行測定,測定的是藍(lán)光白度,以Wr表示。GB/T 19281—2003《碳酸鈣分析方法》中測定的白度,是引用了GB/T5950—1996《建筑材料與非金屬礦產(chǎn)品白度測量方法》中規(guī)定的三刺激值法測定的白度,以Wj表示。由于行業(yè)內(nèi)習(xí)慣采用藍(lán)光白度,原標(biāo)準(zhǔn)采用藍(lán)光白度,本次修訂采用藍(lán)光白度。
4、比表面積的測定
采用GB/T 19587—2004規(guī)定的方法,用乙醇和二甘醇混合液,使乙醇的相對壓力P/P0 在(0.05~0.35)之間進(jìn)行吸附,吸附后采用BET方程處理,可得其表面積。
5、吸油值的測定
原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定稱取5g試樣,加入DOP,用調(diào)刀調(diào)合均勻,稱量使用的DOP的量,計(jì)算吸油值。目前生產(chǎn)企業(yè)普遍使用的方法是通過每100g試樣消耗的DOP的體積來表示吸油值,其吸油值的單位為mL/100g。
6、105℃下?lián)]發(fā)物含量
原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和GB/T 19281—2003《碳酸鈣分析方法》中規(guī)定分析方法相同:稱取2g試樣,置于(105±5)℃下干燥至恒重。本次修訂引用GB/T 19281—2003中規(guī)定的測定方法。
7、鹽酸不溶物含量的測定
原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和GB/T 19281—2003《碳酸鈣分析方法》中規(guī)定:試樣加鹽酸溶解,不溶物經(jīng)過濾、洗滌、干燥、稱量。本次修訂引用GB/T 19281—2003中規(guī)定的測定方法。
8、深色異物的測定
稱取1g試樣,置于兩片清潔干燥的100mm×100mm載玻片上,輕輕碾壓至試料平鋪,用10倍放大鏡數(shù)取試料中深于棕黃色的顆粒。每克樣品中不得超過5個(gè)深色異物。
9、鉛的測定
使用原子吸收分光光度法測定試樣中鉛的含量將樣品溶解并酸化,采用原子吸收分光光度法283.3nm 波長下測定鉛含量。
10、六價(jià)鉻的測定
六價(jià)鉻含量的測定,采用分光光度法。將溶液調(diào)制酸性,使六價(jià)鉻離子與二苯卡巴肼生成玫瑰紅色鉻合物,進(jìn)行比色測定,求得鉻含量。
11、汞的測定
使用可見分光光度計(jì)進(jìn)行測定。即試樣經(jīng)消化后,汞離子在酸性溶液中與二硫腙生成橙紅色絡(luò)合物,溶于三氯甲烷,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
12、砷的測定
本次修標(biāo)采用砷斑法進(jìn)行測定。即在酸性介質(zhì)中,碘化鉀和氯化亞錫存在下,將試樣溶液中的高價(jià)砷還原為三價(jià)砷,三價(jià)砷與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫氣體,通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾,再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑,與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較做限量試驗(yàn)。
13、鎘的測定
使用原子吸收分光光度法測定試樣中鎘的含量,即試樣經(jīng)硝酸溶液溶解后,使用原子吸收分光光度計(jì),通過測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗(yàn)溶液所產(chǎn)生的原子蒸汽對鎘元素的特定吸收波長輻射的吸光度,做工作曲線,從工作曲線上查處試樣溶液鎘的質(zhì)量,來確定試樣中鎘元素的含量。
14、包裝對比
各企業(yè)的包裝基本上執(zhí)行原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。